生产方法
1.以α,β-二溴丁二酸为原料,在碱溶液中脱HBr而得丁炔二酸钠。丁炔二酸钠制备过程:配制氢氧化钠溶液,冷却,逐次加入α,β-二溴丁二酸。加毕,升温至40℃保温3h。冷却结晶至10℃以下,过滤,结晶干燥,得丁炔二酸钠。收率75-87%。2.制法:于装有搅拌器、回流冷凝器的2L反应瓶中,加入氢氧化钾122g(2.2mol),95%的甲醇700mL,搅拌使之溶解。慢慢加入a,β-二溴丁二酸(2)①100g(0.36mol),加热回流1.5h。冷却抽滤,滤饼用甲醇充分洗涤,干燥后得144~150g混合盐。将混合盐溶于270mL水中,加入由30mL水和8mL浓硫酸配成的稀酸,丁炔二酸单钾盐析出,放置过夜。抽滤,将酸式盐溶于60mL浓硫酸与240mL水配成的稀酸中,用乙醚提取(100mL×5)。合并乙醚提取液,蒸去乙醚,得丁炔二酸水合物。于盛有浓硫酸的干燥器中真空干燥,得丁炔二酸(1)30~36g,收率73%~88%,mp175~177℃。注:①反应放热,不可一次性加入。
用途
医药中间体,用于生产解毒药二巯基丁二酸钠。